一、引言

      在當(dāng)今化學(xué)工業(yè)領(lǐng)域，催化劑的研發(fā)與優(yōu)化對于提高反應(yīng)效率、降低成本以及減少環(huán)境影響至關(guān)重要。傳統(tǒng)的催化劑評價方法往往面臨著效率低下、資源消耗大以及難以精確控制反應(yīng)條件等問題。隨著科技的不斷進步，微型反應(yīng)器技術(shù)應(yīng)運而生，為催化劑評價帶來了新的機遇。基于微型反應(yīng)器技術(shù)的高通量高溫高壓催化劑評價系統(tǒng)能夠在短時間內(nèi)對大量催化劑樣品進行高效、精準的評價，加速了新型催化劑的研發(fā)進程，具有重要的理論意義和實際應(yīng)用價值。

二、系統(tǒng)需求分析

（1）高通量需求

為了快速篩選大量催化劑樣品，系統(tǒng)需要具備多通道并行反應(yīng)能力。能夠同時對多個不同配方或條件下的催化劑進行評價，顯著提高實驗效率，縮短研發(fā)周期。例如，設(shè)計 16 通道或更多通道的微型反應(yīng)器陣列，使一次實驗可同時測試多種催化劑。

（2）高溫高壓條件模擬

許多催化反應(yīng)需要在高溫高壓環(huán)境下進行，系統(tǒng)需精確模擬這些條件。溫度范圍應(yīng)能覆蓋常見催化反應(yīng)溫度，如 300℃ - 800℃，并具備良好的溫度均勻性和穩(wěn)定性，溫度波動控制在極小范圍內(nèi)。壓力方面，要能達到 10MPa 甚至更高壓力，且壓力控制精度高，以滿足不同催化反應(yīng)對壓力的嚴苛要求。

（3）精確過程控制與監(jiān)測

系統(tǒng)需對反應(yīng)過程中的關(guān)鍵參數(shù)，如溫度、壓力、流量等進行精確控制和實時監(jiān)測。通過高精度的傳感器和先進的控制算法，確保每個通道的反應(yīng)條件都能精準設(shè)定和維持，為準確評價催化劑性能提供可靠保障。例如，采用精度達 ±0.1℃的溫度傳感器和精度為 ±0.01MPa 的壓力傳感器。

（4）數(shù)據(jù)分析與管理

高通量實驗會產(chǎn)生海量數(shù)據(jù)，系統(tǒng)應(yīng)配備強大的數(shù)據(jù)分析與管理功能。能夠自動采集、存儲和分析實驗數(shù)據(jù)，生成直觀的圖表和報告，幫助研究人員快速篩選出有價值的信息，深入了解催化劑性能與反應(yīng)條件之間的關(guān)系。

三、系統(tǒng)設(shè)計

（1）微型反應(yīng)器模塊設(shè)計

采用微填充床反應(yīng)器結(jié)構(gòu)，其內(nèi)部填充催化劑顆粒。反應(yīng)器材質(zhì)選用耐高溫高壓且化學(xué)穩(wěn)定性好的合金材料，如 Inconel 合金。微填充床結(jié)構(gòu)可有效提高氣液固三相之間的傳質(zhì)和傳熱效率，減小系統(tǒng)管路死體積，縮短平衡時間。每個反應(yīng)器通道獨立設(shè)計，確保各通道反應(yīng)互不干擾。通道尺寸進行優(yōu)化，在保證催化劑裝填量合適的同時，使反應(yīng)流體能夠均勻分布，提高反應(yīng)的一致性和可重復(fù)性。

（2）溫度控制模塊設(shè)計

采用電加熱爐作為加熱源，配備高精度的溫控儀。加熱爐內(nèi)部采用特殊的隔熱材料，減少熱量散失，提高能源利用效率。在加熱爐內(nèi)設(shè)置多個溫度傳感器，實時監(jiān)測各反應(yīng)器通道的溫度。通過 PID 控制算法，根據(jù)傳感器反饋的溫度數(shù)據(jù)，精確調(diào)節(jié)加熱功率，使各通道溫度快速達到設(shè)定值并保持穩(wěn)定。對于高溫區(qū)域，采用風(fēng)冷或水冷輔助降溫措施，確保溫度控制的可靠性和穩(wěn)定性。

（3）壓力控制模塊設(shè)計

利用精密的背壓閥和壓力傳感器實現(xiàn)壓力控制。背壓閥可精確調(diào)節(jié)反應(yīng)系統(tǒng)的壓力，壓力傳感器實時監(jiān)測系統(tǒng)壓力并反饋給控制系統(tǒng)。當(dāng)壓力偏離設(shè)定值時，控制系統(tǒng)自動調(diào)節(jié)背壓閥開度，使壓力恢復(fù)到設(shè)定值。同時，系統(tǒng)設(shè)置超壓保護裝置，當(dāng)壓力超過安全閾值時，自動打開泄壓閥進行泄壓，保障系統(tǒng)安全運行。壓力控制范圍根據(jù)實際需求設(shè)定，如 0 - 15MPa，控制精度可達 ±0.05MPa。

（4）流量控制模塊設(shè)計

對于氣體流量，采用高精度的質(zhì)量流量控制器。質(zhì)量流量控制器可根據(jù)設(shè)定的流量值，精確控制氣體的流量大小和流速。對于液體流量，采用微量注射泵進行輸送。微量注射泵具有高精度、高穩(wěn)定性的特點，可實現(xiàn)連續(xù)、穩(wěn)定的液體進料。通過控制系統(tǒng)對質(zhì)量流量控制器和微量注射泵進行精確控制，確保氣液流量按照設(shè)定比例準確進入反應(yīng)器。流量控制精度方面，氣體流量精度可達 ±1% FS，液體流量精度可達 ±0.5% FS。

（5）數(shù)據(jù)采集與分析模塊設(shè)計

使用數(shù)據(jù)采集卡實時采集溫度、壓力、流量等傳感器的數(shù)據(jù)，并將數(shù)據(jù)傳輸至計算機。在計算機端開發(fā)專門的數(shù)據(jù)采集與分析軟件，該軟件具有友好的用戶界面，可實時顯示各通道的實驗數(shù)據(jù)，并以圖表形式直觀呈現(xiàn)數(shù)據(jù)變化趨勢。軟件具備數(shù)據(jù)存儲功能，將實驗數(shù)據(jù)存儲在數(shù)據(jù)庫中，方便后續(xù)查詢和分析。數(shù)據(jù)分析功能包括數(shù)據(jù)統(tǒng)計、曲線擬合、相關(guān)性分析等，通過對大量實驗數(shù)據(jù)的分析，挖掘催化劑性能與反應(yīng)條件之間的潛在規(guī)律，為催化劑的優(yōu)化提供數(shù)據(jù)支持。

（6）自動化控制模塊設(shè)計

基于計算機控制系統(tǒng)，實現(xiàn)整個評價系統(tǒng)的自動化運行。操作人員可通過軟件界面設(shè)置實驗參數(shù)，如反應(yīng)溫度、壓力、流量、反應(yīng)時間等。系統(tǒng)根據(jù)設(shè)定參數(shù)自動控制各模塊的運行，包括加熱爐升溫、壓力調(diào)節(jié)、流量控制以及樣品采集等操作。同時，系統(tǒng)具備故障診斷和報警功能，當(dāng)檢測到系統(tǒng)出現(xiàn)故障或異常情況時，立即發(fā)出報警信號，并采取相應(yīng)的保護措施，如停止加熱、關(guān)閉閥門等，確保系統(tǒng)安全可靠運行。

四、系統(tǒng)構(gòu)建

（1）硬件搭建

1. 微型反應(yīng)器陣列安裝：將設(shè)計好的微型反應(yīng)器模塊按照預(yù)定布局安裝在反應(yīng)支架上，確保各反應(yīng)器通道連接牢固、密封良好。使用耐高溫高壓的管路連接各反應(yīng)器與其他模塊，如溫度控制模塊、壓力控制模塊和流量控制模塊。

2. 溫度控制模塊安裝：將加熱爐安裝在合適位置，確保其與微型反應(yīng)器陣列緊密貼合，以提高熱傳遞效率。連接溫控儀與加熱爐的電源線和控制線，將溫度傳感器安裝在加熱爐內(nèi)各反應(yīng)器通道附近，確保能夠準確測量各通道溫度。

3. 壓力控制模塊安裝：將背壓閥和壓力傳感器安裝在反應(yīng)管路中合適位置，確保壓力測量和控制的準確性。連接背壓閥與控制系統(tǒng)的控制線，使背壓閥能夠根據(jù)控制系統(tǒng)指令精確調(diào)節(jié)壓力。

4. 流量控制模塊安裝：將質(zhì)量流量控制器和微量注射泵安裝在氣液進料管路中，連接其電源線和控制線至控制系統(tǒng)。確保氣液進料管路連接緊密，無泄漏現(xiàn)象。

5. 數(shù)據(jù)采集與自動化控制硬件安裝：將數(shù)據(jù)采集卡安裝在計算機擴展槽中，連接各傳感器與數(shù)據(jù)采集卡的數(shù)據(jù)線。安裝自動化控制執(zhí)行元件，如電磁閥、繼電器等，并連接其控制線至控制系統(tǒng)，實現(xiàn)對各模塊的自動化控制。

（2）軟件編程與調(diào)試

1. 數(shù)據(jù)采集與分析軟件編程：使用編程語言如 LabVIEW 或 Python 進行數(shù)據(jù)采集與分析軟件的開發(fā)。編寫數(shù)據(jù)采集程序，實現(xiàn)對溫度、壓力、流量等傳感器數(shù)據(jù)的實時采集和存儲。開發(fā)數(shù)據(jù)分析算法和功能模塊，如數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析、曲線繪制、數(shù)據(jù)挖掘等功能。設(shè)計友好的用戶界面，方便操作人員進行參數(shù)設(shè)置、數(shù)據(jù)查看和分析結(jié)果展示。

2. 自動化控制軟件編程：編寫自動化控制程序，實現(xiàn)對加熱爐、背壓閥、質(zhì)量流量控制器、微量注射泵等設(shè)備的自動化控制。根據(jù)實驗流程和要求，編寫邏輯控制程序，使系統(tǒng)能夠按照設(shè)定的實驗步驟自動運行。例如，實現(xiàn)實驗開始時自動升溫、升壓，達到設(shè)定條件后自動控制流量進料，反應(yīng)結(jié)束后自動降溫、泄壓等操作。

3. 軟件調(diào)試：對開發(fā)好的軟件進行全面調(diào)試。首先進行硬件連接測試，確保各傳感器、執(zhí)行元件與軟件之間的數(shù)據(jù)通信正常。然后進行功能測試，檢查數(shù)據(jù)采集、分析和自動化控制功能是否正常運行。在調(diào)試過程中，對發(fā)現(xiàn)的問題及時進行修改和優(yōu)化，確保軟件穩(wěn)定可靠運行。

五、系統(tǒng)性能測試

（1）溫度性能測試

在系統(tǒng)空載和加載催化劑樣品兩種情況下，對各反應(yīng)器通道的溫度進行測試。設(shè)置不同的目標溫度，如 400℃、500℃、600℃，記錄升溫時間、溫度穩(wěn)定后的波動范圍以及各通道之間的溫度差異。升溫時間要求在合理范圍內(nèi)，如從室溫升至 600℃不超過 30 分鐘。溫度波動范圍應(yīng)控制在極小值，如 ±1℃以內(nèi)。各通道之間的溫度差異應(yīng)小于 2℃，以保證各通道反應(yīng)溫度的一致性。

（2）壓力性能測試

在系統(tǒng)運行過程中，測試壓力控制的準確性和穩(wěn)定性。設(shè)置不同的壓力值，如 5MPa、8MPa、10MPa，記錄壓力達到設(shè)定值的時間、壓力穩(wěn)定后的波動范圍以及壓力控制的精度。壓力達到設(shè)定值的時間應(yīng)盡可能短，如不超過 10 分鐘。壓力波動范圍控制在 ±0.05MPa 以內(nèi)，壓力控制精度達到 ±0.01MPa，確保系統(tǒng)能夠穩(wěn)定維持設(shè)定壓力。

（3）流量性能測試

對氣體和液體流量進行測試，驗證流量控制的精度和穩(wěn)定性。設(shè)置不同的氣體和液體流量值，如氣體流量 10mL/min、20mL/min，液體流量 0.1mL/min、0.2mL/min，使用高精度流量計對實際流量進行測量，與設(shè)定流量值進行對比。氣體流量控制精度應(yīng)達到 ±1% FS，液體流量控制精度達到 ±0.5% FS，且在長時間運行過程中，流量波動范圍應(yīng)在允許范圍內(nèi)。

（4）高通量性能測試

使用多種不同類型的催化劑樣品，在系統(tǒng)上進行高通量評價實驗。記錄在一定時間內(nèi)能夠完成的催化劑測試數(shù)量，以及不同通道實驗結(jié)果的重復(fù)性和可比性。通過高通量性能測試，驗證系統(tǒng)能夠在短時間內(nèi)高效、準確地完成大量催化劑樣品的評價工作，不同通道實驗結(jié)果的相對標準偏差應(yīng)小于 5%，確保實驗結(jié)果的可靠性。

（5）數(shù)據(jù)采集與分析性能測試

在系統(tǒng)運行過程中，對數(shù)據(jù)采集的實時性和準確性進行測試。檢查數(shù)據(jù)采集軟件是否能夠及時、準確地采集各傳感器數(shù)據(jù)，并存儲在數(shù)據(jù)庫中。對數(shù)據(jù)分析功能進行測試，使用已知規(guī)律的模擬數(shù)據(jù)和實際實驗數(shù)據(jù)進行分析，驗證數(shù)據(jù)分析算法的正確性和有效性。例如，通過數(shù)據(jù)分析能否準確得出催化劑活性與反應(yīng)溫度之間的關(guān)系曲線，數(shù)據(jù)采集延遲時間應(yīng)小于 1 秒，數(shù)據(jù)分析結(jié)果應(yīng)與實際情況相符。

六、結(jié)論

      通過對基于微型反應(yīng)器技術(shù)的高通量高溫高壓催化劑評價系統(tǒng)的需求分析、設(shè)計、構(gòu)建和性能測試，成功構(gòu)建了一套性能優(yōu)良的催化劑評價系統(tǒng)。該系統(tǒng)具備高通量、高溫高壓精確模擬、精確過程控制、強大數(shù)據(jù)分析與管理以及自動化運行等功能，能夠滿足現(xiàn)代催化劑研發(fā)對高效、精準評價的需求。通過性能測試驗證，系統(tǒng)在溫度、壓力、流量控制以及高通量實驗等方面均表現(xiàn)出良好的性能，為新型催化劑的研發(fā)和優(yōu)化提供了有力的技術(shù)支持。未來，隨著技術(shù)的不斷進步，該系統(tǒng)可進一步與人工智能、原位表征等技術(shù)相結(jié)合，不斷提升其性能和功能，為催化領(lǐng)域的研究發(fā)展做出更大貢獻。

產(chǎn)品展示

       高溫高壓熱催化評價系統(tǒng)為一套用于完成催化劑活性評價及篩選的反應(yīng)儀器，適用于氣體、液體或氣液同時進料；氣固、液固、氣液固反應(yīng)，能夠?qū)崿F(xiàn)溫度、氣相流量、液相流量的自動控制，反應(yīng)溫度能夠?qū)崿F(xiàn)程序控制升溫（線性升溫），通過程序升溫設(shè)定實驗溫度的升溫時間和保溫時間，配合GC等分析儀器對不同壓力、溫度下的實驗產(chǎn)物進行階段性在線檢測分析。

       系統(tǒng)可以應(yīng)用于催化劑評價、多通道固定床反應(yīng)、高通量催化劑評價、實驗室反應(yīng)、催化裂化試驗、煤化工、加氫脫氫試驗、蒸餾吸籌抽提、聚合、環(huán)保、釜式反應(yīng)、費托合成、甲烷化、二氧化碳綜合利用、生物質(zhì)熱解等。

      高溫高壓熱催化評價系統(tǒng)，框架采用工業(yè)鋁型材結(jié)構(gòu)。裝置包括：進料系統(tǒng)、恒壓、穩(wěn)流系統(tǒng)、預(yù)熱系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、產(chǎn)物收集系統(tǒng)、PLC控制系統(tǒng)。系統(tǒng)共有三路氣相進料和一路液相進料；氣相物料和液相物料經(jīng)過預(yù)熱爐預(yù)熱氣化混合均勻后，進入反應(yīng)器進行反應(yīng)；反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)冷凝器冷凝后進入氣液分離器進行分離，氣相產(chǎn)物經(jīng)背壓閥排空或進入色譜進行分析，液相產(chǎn)物在氣液分離器底部沉積儲存，根據(jù)需要針閥或調(diào)節(jié)閥進行取樣或排空。

系統(tǒng)優(yōu)勢：

1、系統(tǒng)中的減壓系統(tǒng)，可與反應(yīng)氣鋼瓶直接連接，管路配有比例卸荷閥、高精度壓力表及壓力傳感器，所有溫度控制點、壓力監(jiān)測點均配有超溫、超壓報警，自動聯(lián)鎖保護。

2、進料系統(tǒng)，通入不同的氣體時，可在流量系數(shù)表選擇或輸入對應(yīng)的氣體流量系數(shù)，實現(xiàn)氣體種類的多樣性和準確性。

3、夾層控溫標氣模塊，耐壓管體內(nèi)甲苯、乙醇等反應(yīng)液體，通入反應(yīng)氣或惰性氣體進入模塊，將ppm級的有效氣體帶入反應(yīng)器中，通過水浴循環(huán)水機控制模塊溫度進而控制氣體的濃度；從而大大降低實驗成本，解決標氣貴的難題。

4、恒壓系統(tǒng)，配合低壓、高壓雙壓力系統(tǒng)使用，根據(jù)實驗壓力選擇對應(yīng)的壓力系統(tǒng)，為催化劑提供穩(wěn)定精準的、穩(wěn)定的實驗環(huán)境。

5、系統(tǒng)控制全部采用PLC軟件自動化控制，實時監(jiān)控反應(yīng)過程，自動化處理數(shù)據(jù)，并提供全套實驗方案。屏幕采用工控觸屏PLC，可以根據(jù)需求隨時更改使用方案。鑫視科shinsco提供氣相色譜儀、液相色譜儀、電化學(xué)工作站、TPR、TPD、SPV、TPV、拉曼等測試分析儀器。

6、系統(tǒng)集進料系統(tǒng)、恒壓系統(tǒng)、穩(wěn)流系統(tǒng)、預(yù)熱系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、產(chǎn)物收集系統(tǒng)、PLC控制系統(tǒng)于一體。